Pumpen

Pumpen

Das EcoSEC GPC-System besitzt zwei unabhängige Pumpen. Die Hauptpumpe pumpt das Lösungsmittel in die Säule. Eine zweite identisch aufgebaute Pumpe speist dasselbe Lösungsmittel über eine "Referenzsäule" in die Referenzzelle des Brechungsindex-Detektors ein.

Der Hauptvorteil der zweiten Pumpe beruht auf einer Verbesserung der Stabilität der RI-Basislinie. Die Basislinien-Stabilität ist ausschlaggebend für eine korrekte Berechnung der mittleren Molmasse eines Polymers. Bei Computersimulationen, durch die beispielsweise ein Polymer mit einem Polydispersitätsindex (PDI) von 5 vorausgesagt wird, ist mit einem Fehler für M_z von 18 % zu rechnen, wenn die Verschiebung der Basislinie einen Fehler von 4 % bei der Bestimmung der Peakbreite induziert. Unter Berücksichtigung einer Unsicherheit von 2 % bei der Höhe der Basislinie entsteht somit bei der Bestimmung von M_z ein Fehler von insgesamt 20 %.

Zur Illustration der hervorragenden Basislinien-Stabilität des EcoSEC GPC-Systems im Vergleich zu jenen von zwei klassischen GPC-Systemen wurde eine Studie unter Verwendung von 15 cm- und 30 cm-Säulen für eine Dauer von fünf Stunden durchgeführt. Auf den nachfolgenden Abbildungen ist zu erkennen, dass das EcoSEC GPC-System die Leistungsfähigkeit von Semi-mikro-Säulen sicherstellt und eine stabile RI-Basislinie aufrecht erhält, wobei dies sowohl mit klassischen als auch mit Semi-mikro GPC-Säulen der Fall ist.

Auf den Abbildungen 1A und 1B sind fünf aufeinanderfolgende Injektionen von Polystyrolstandards mit bewusst auf eine Stunde ausgedehnten Laufzeiten ohne Durchführung eines Nullabgleichs der Detektoren zwischen den Injektionen dargestellt. Das EcoSEC GPC-System ergab eine extrem stabile Basislinie mit geringer Basisliniendrift, die beiden klassischen GPC-Systeme jedoch eine signifikante Basisliniendrift. Verglichen mit den klassischen GPC-Systemen erzeugt das EcoSEC GPC-System sowohl eine wesentlich geringere Basisliniendrift als auch ein verbessertes Signal-Rausch-Verhältnis.

Figure 1A

Säule:                        TSKgel SuperMultiporeHZ-M, 4 µm, 4.6 mm ID × 15 cm × 2 Mobile phase:           THF Flussrate:                  0.35 mL/min  Detektion:                 RI Temperatur:             40 °C Injektionsvolumen: 10 µL  Probe:                       Polystyrolstandards, Serie PStQuick MP-M

Figure 1B

Säule:                       TSKgel GMHXL-L, 9 µm, 7.8 mm ID × 30 cm × 2 Mobile phase:          THF Flussrate:                 1.0 mL/min  Detektion:                 RI Temperatur:             40 °C Injektionsvolumen: 10 µL  Probe:                       Polystyrolstandards, Serie PStQuick MP-M

Ein zusätzlicher Vorteil besteht darin, dass die zweite Pumpe auch für den (optionalen) Säulenumschaltmodus verwendet werden kann, um zum Beispiel ein schnelles Umrüsten von einer Säule mit hochmolekularer Ausschlussgrenze auf eine Säule mit niedermolekularer Ausschlussgrenze zu gewährleisten. Nach Verschliessen der (linken) Tür können alle auf der Abbildung dargestellten Komponenten auf einer konstanten Raumtemperatur von plus 10 °C bis 60 °C gehalten werden.

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