RI Detektor
Das EcoSEC High Temperature GPC-System und frühere GPC-Modelle von Tosoh bieten die Dualflow-RI-Detektion für eine verbesserte RI-Basislinien-Stabilität. Ihre Leistungsfähigkeit ist von starken Änderungen der Temperatur und des Luftdrucks unabhängig.
Brechungsindex-Detektoren messen die Differenz des Brechungsindex zwischen einer Probe und einer Referenzzelle. Die meisten RI-Detektoren funktionieren nach dem Single-flow-Konzept, in dem die Referenzzelle statisch gefüllt ist, und kein Lösungsmittel durch die Zelle fliesst, wie dies beim Dualflow-Konzept der Fall ist. Beim Single-flow-Konzept verändern sich die Eigenschaften des Lösungsmittels in der Referenzzelle mit der Zeit. Da das Lösungsmittel beim Zweikanal-RI-Detektor durch die Referenzzelle gepumpt wird, werden die zeitlich bedingten Veränderungen vernachlässigbar gering.
Fortschrittliche Technologien mit vollständiger Temperaturregelung und einem Zweikanal-RI-Detektor liefern absolut stabile Basislinien selbst bei Verwendung von besonders anspruchsvollen Lösungsmitteln und Temperaturen. RI-Basislinien für drei häufig verwendete Hochtemperatur-GPC-Lösungsmittel: In der folgenden Abbildung sind Trichlorbenzol (TCB) bei 145 °C, Orthodichlorbenzol (ODCB) bei 145 °C und 1-Chlornaphthalin (1-CN) bei 210 °C dargestellt. Bei den drei Lösungsmitteln beträgt die Drift der RI-Basislinie weniger als 1 mV/h.
RI-Baselinien |
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Säule: TSKgel GMHHR-H (S) HT2, 13 µm, 7.8 mm ID × 30 cm × 2
Mobile Phase: A: ODCB
B: TCB
C: 1-CN
Flussrate: 1.0 mL/min
Detektor: RI (EcoSEC Hochtemperatur GPC System)
Temperatur: A und B: 145 °C, C: 210 °C |
Die unerreichte Basislinien-Stabilität des Dual Flow RI-Detektors des EcoSEC High Temperature GPC-Systems wird auf der folgenden Tabelle ebenfalls aus den Parametern wie Drift, Fluktuation und Rauschen ersichtlich. Diese wurden mit ODCB bei 145 °C, mit TCB bei 145 °C, mit 1-CN bei 210 °C und mit THF bei 40 °C als Laufmittel ermittelt.
| Lösungsmittel (Temperatur) | Drift
(mV/h) | Fluktuation
(mV) | Rauschen
(mV) |
| ODCB (145 °C) | - 0.41 | 0.54 | 0.044 |
| TCB (145 °C) | - 1.30 | 0.69 | 0.046 |
| 1-CN (210 °C) | - 0.91 | 1.61 | 0.098 |
| THF (40 °C) | - 0.35 | 0.23 | 0.022 |
Beim EcoSEC High Temperature GPC-System wird die RI-Basislinie als stabilisiert betrachtet, wenn die Drift 3,0 × 10-7 RIU/h oder weniger beträgt. Wird ein neuer Satz von Säulen manuell in das EcoSEC High Temperature GPC-System eingesetzt und der Durchfluss sowie die Temperaturregelung gestartet, so stellt sich eine stabile RI-Basislinie innerhalb von drei Stunden ein. Auf der folgenden Abbildung ist die Äquilibrierungszeit nach Start des EcoSEC High Temperature GPC-Systems unter Verwendung von ODCB dargestellt.
Äquilibrierungszeit mit ODCB |
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Säule: TSKgel GMHHR-H (S) HT2, 13 µm, 7.8 mm ID × 30 cm × 2
Mobile Phase: ODCB mit 0.05% BHT
Flussrate: 1.0 mL/min
Detektor: RI (EcoSEC Hochtemperatur GPC System)
Temperatur: 145 °C |