EcoSEC Hochtemperatursystem

EcoSEC HT RI Detektor

RI Detektor 

Das EcoSEC High Temperature GPC-System und frühere GPC-Modelle von Tosoh bieten die Dualflow-RI-Detektion für eine verbesserte RI-Basislinien-Stabilität. Ihre Leistungsfähigkeit ist von starken Änderungen der Temperatur und des Luftdrucks unabhängig.

Brechungsindex-Detektoren messen die Differenz des Brechungsindex zwischen einer Probe und einer Referenzzelle. Die meisten RI-Detektoren funktionieren nach dem Single-flow-Konzept, in dem die Referenzzelle statisch gefüllt ist, und kein Lösungsmittel durch die Zelle fliesst, wie dies beim Dualflow-Konzept der Fall ist. Beim Single-flow-Konzept verändern sich die Eigenschaften des Lösungsmittels in der Referenzzelle mit der Zeit. Da das Lösungsmittel beim Zweikanal-RI-Detektor durch die Referenzzelle gepumpt wird, werden die zeitlich bedingten Veränderungen vernachlässigbar gering.

Fortschrittliche Technologien mit vollständiger Temperaturregelung und einem Zweikanal-RI-Detektor liefern absolut stabile Basislinien selbst bei Verwendung von besonders anspruchsvollen Lösungsmitteln und Temperaturen. RI-Basislinien für drei häufig verwendete Hochtemperatur-GPC-Lösungsmittel: In der folgenden Abbildung sind Trichlorbenzol (TCB) bei 145 °C, Orthodichlorbenzol (ODCB) bei 145 °C und 1-Chlornaphthalin (1-CN) bei 210 °C dargestellt. Bei den drei Lösungsmitteln beträgt die Drift der RI-Basislinie weniger als 1 mV/h.

RI-Baselinien

RI_HT1.png 
Säule:                     TSKgel GMHHR-H (S) HT2, 13 µm, 7.8 mm ID × 30 cm × 2
Mobile Phase:        A: ODCB
                               B: TCB
                               C: 1-CN
Flussrate:               1.0 mL/min
Detektor:                RI (EcoSEC Hochtemperatur GPC System)
Temperatur:            A und B: 145 °C, C: 210 °C


Die unerreichte Basislinien-Stabilität des Dual Flow RI-Detektors des EcoSEC High Temperature GPC-Systems wird auf der folgenden Tabelle ebenfalls aus den Parametern wie Drift, Fluktuation und Rauschen ersichtlich. Diese wurden mit ODCB bei 145 °C, mit TCB bei 145 °C, mit 1-CN bei 210 °C und mit THF bei 40 °C als Laufmittel ermittelt.

 

Lösungsmittel (Temperatur) Drift
(mV/h) 
Fluktuation 
(mV) 
Rauschen  
(mV) 
ODCB (145 °C)   - 0.41 0.54 0.044
TCB (145 °C)  - 1.30  0.69  0.046 
1-CN (210 °C)   - 0.91  1.61  0.098 
THF (40 °C)   - 0.35  0.23  0.022 

Beim EcoSEC High Temperature GPC-System wird die RI-Basislinie als stabilisiert betrachtet, wenn die Drift 3,0 × 10-7 RIU/h oder weniger beträgt. Wird ein neuer Satz von Säulen manuell in das EcoSEC High Temperature GPC-System eingesetzt und der Durchfluss sowie die Temperaturregelung gestartet, so stellt sich eine stabile RI-Basislinie innerhalb von drei Stunden ein. Auf der folgenden Abbildung ist die Äquilibrierungszeit nach Start des EcoSEC High Temperature GPC-Systems unter Verwendung von ODCB dargestellt.


Äquilibrierungszeit mit ODCB

RI_HT2.png 
Säule:                    TSKgel GMHHR-H (S) HT2, 13 µm, 7.8 mm ID × 30 cm × 2
Mobile Phase:       ODCB mit 0.05% BHT
Flussrate:              1.0 mL/min
Detektor:               RI (EcoSEC Hochtemperatur GPC System)
Temperatur:          145 °C